摘要綜述了近年來氣相色譜技術(shù)在焦化工業(yè)分析方面的應(yīng)用，包括：回收系統(tǒng)氣相色譜分析、焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析、環(huán)保領(lǐng)域氣相色譜分析等。對比分析了各方法的要點(diǎn)和特點(diǎn)，并結(jié)合宣鋼焦化廠的應(yīng)用情況及作者的工作實(shí)踐進(jìn)行了評述。
　　
　　關(guān)鍵詞焦化工業(yè)分析氣相色譜回收系統(tǒng)焦油加工系統(tǒng)
　　
　　在焦化工業(yè)分析領(lǐng)域，氣相色譜技術(shù)得到了越來越廣泛的應(yīng)用，應(yīng)用范圍涉及煤氣、粗苯、焦油加工產(chǎn)品、焦化廢水等方面。氣相色譜的廣泛應(yīng)用，主要是由于氣相色譜對有機(jī)物出色的分離、定量能力和的性價(jià)比，以及焦化工業(yè)分析領(lǐng)域的多樣性和特殊性。近年來，隨著焦化工業(yè)的發(fā)展，焦化工業(yè)分析除了傳統(tǒng)的煤質(zhì)、焦炭、煤氣等分析外，煤氣回收系統(tǒng)的粗苯、貧油、富油等，焦油加工系統(tǒng)的煤焦油、三混油、洗油、蒽油以及部分精加工產(chǎn)品，廢水中酚及苯系物等都能通過氣相色譜技術(shù)加以分析。眾多焦化產(chǎn)品的國標(biāo)分析方法均未采用氣相色譜法，各企業(yè)科技人員根據(jù)本企業(yè)實(shí)際，制定了適合本企業(yè)應(yīng)用的氣相色譜分析方法。本文結(jié)合實(shí)際情況，討論了氣相色譜技術(shù)在焦化工業(yè)分析領(lǐng)域中的現(xiàn)實(shí)應(yīng)用和可能的發(fā)展方向。
　　
　　回收系統(tǒng)分析
　　
　　煤氣分析1.1.1煤氣主組分分析
　　
　　煤氣主組分分析是焦化企業(yè)常規(guī)分析項(xiàng)目，曹戰(zhàn)釗等利用配TCD檢測器的氣相色譜儀和混合分子篩填充柱（一根碳分子篩柱，一根分子篩柱），以高純氬氣作載氣，用內(nèi)金屬鍍膜氣體取樣袋取樣，十通閥氣體進(jìn)樣，于16min時(shí)進(jìn)行氣路切換，采用焦?fàn)t煤氣標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法進(jìn)行定量。
　　
　　其特點(diǎn)是可以將焦?fàn)t煤氣中主要成分一次全部分離，且分離效果很好，具有較高精密度。馬立新采用氫氣作載氣，氫氣組分分離不出，zui后由差減法計(jì)算得出氫氣含量。筆者傾向于用氬氣作載氣更為方便。1.1.2煤氣中硫化氫含量分析
　　
　　煤氣硫化氫分析采用國標(biāo)方法（GB12211-90）中碘滴定法或亞甲基藍(lán)分光光度法，該法分析時(shí)間長，較繁瑣。寧艷等采用帶FPD檢測器的氣相色譜儀測定焦?fàn)t煤氣中的硫化氫，采用特殊處理過的GDX-104色譜柱，用不同量的禮S標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制工作曲線，外標(biāo)法定量，加標(biāo)回收率為98%~101%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%，且不受干擾物質(zhì)SA的影響，值得現(xiàn)場推廣應(yīng)用。肖旭東等也采用了類似的方法，分析煤氣中的硫化氫，特別強(qiáng)調(diào)了取煤氣樣時(shí)，用無水氯化鈣干燥，可提高測定的準(zhǔn)確度，這一取樣處理措施值得推廣借鑒。1.1.3煤氣粗苯含量分析
　　
　　煤氣粗苯含量對粗苯回收和煤氣凈化有著重要意義。張杰采用FID離子檢測器色譜儀，以阿皮松為固定液，用6201載體的填充柱分離粗苯組分，根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量煤氣中苯，該法關(guān)鍵為標(biāo)氣的配制（標(biāo)氣的配制用到了苯和甲苯兩種化合物）。楊秀華等采用液體標(biāo)樣作校正曲線，苗金鳳采用了類似的方法測定粗苯含量，其配制標(biāo)氣時(shí)只選取了苯作標(biāo)樣，由此可見，不同廠家的標(biāo)氣配制方法不同，應(yīng)根據(jù)各自廠家煤氣粗苯中的各主要組分含量的多少來配制標(biāo)氣。
　　
　　煤氣萘含量的分析
　　
　　煤氣中萘含量的測定采用國標(biāo)（
　　
　　中苦味酸法，該法耗時(shí)長、步驟繁瑣、誤差大。王學(xué)峰采用氣相色譜法測量煤氣中的萘，該法采用丁二酸乙二醇聚酯為固定液的填充柱分離組分，自制萘標(biāo)準(zhǔn)溶液作校正曲線，采用外標(biāo)法定量分析樣品中萘含量。在取樣過程中，用甲苯吸收煤氣中的萘。朱靜等同樣采用了以丁二酸乙二醇聚酯為固定液的填充柱，在計(jì)算方法上則采用了內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，以正十六烷為內(nèi)標(biāo)物，采樣時(shí)選用四氯化碳為吸收溶劑，由于采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，準(zhǔn)確度較高。根據(jù)宣鋼焦化廠在這方面的分析實(shí)踐，筆者傾向于使用安捷倫公司的HP-5或HP-5ms毛細(xì)管柱，這種以（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱有著比填充柱更好的分離效果，在吸收溶劑的選擇上，宣鋼焦化廠選取了毒性較小的N-N二甲基乙酰胺或丙酮作吸收萘的溶劑，在測定方法上，筆者傾向于內(nèi)標(biāo)法。
　　
　　以上論述了國內(nèi)焦化行業(yè)在焦?fàn)t煤氣分析領(lǐng)域常用的氣相色譜分析方法，大部分技術(shù)已較成熟，但各項(xiàng)分析需用不同的色譜柱和檢測器，現(xiàn)在氣相色譜的發(fā)展可實(shí)現(xiàn)1臺色譜安裝兩種類型的色譜柱和檢測器，實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用，降低分析成本。1.2粗苯分析
　　
　　粗苯是焦化回收系統(tǒng)的主要產(chǎn)品，國標(biāo)分析方法為蒸餾法（GB/T2282-2000），肖旭東等采用氣相色譜法測定粗苯餾程，分析過程采用了SE-54毛細(xì)管柱，程序升溫分離粗苯各組分，歸一法定量，計(jì)算萘前組分之和，推導(dǎo)出粗苯180。C前餾出量=萘峰之前各組分含量之和xp（P為校正系數(shù)），該法的優(yōu)點(diǎn)為直接進(jìn)樣和歸一法定量，操作簡便，分析時(shí)間短，適合焦化廠中間控制分析。宣鋼焦化廠在粗苯模擬蒸餾過程中，采用回歸分析，推導(dǎo)粗苯180C前餾出量和色譜結(jié)果的關(guān)系更加科學(xué)準(zhǔn)確。任樹軍等采取了類似方法，在結(jié)果計(jì)算上強(qiáng)調(diào)苯、甲苯、二甲苯總量和粗苯餾出量的關(guān)系，由于使用校正歸一法定量，有校正因子存在，對操作者的操作要求更加嚴(yán)格，試驗(yàn)過程較易產(chǎn)生誤差。筆者更傾向于前一種方法。王欣、鄧愛芹均采用氣相色譜法分析粗苯，所不同的是在色譜結(jié)果和蒸餾結(jié)果的關(guān)系上，采用了不同的色譜值來推導(dǎo)色譜法和蒸餾法的工作曲線。1.3脫萘循環(huán)洗油中萘含量的測定
　　
　　焦化廠循環(huán)洗油中萘含量是一項(xiàng)重要指標(biāo)，各廠家常依照洗油萘含量的測定法（YB/T5029-1993）進(jìn)行測定，部分廠家開發(fā)了適合本廠使用的氣相色譜法測定循環(huán)洗油中的萘。齊姻等采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測定循環(huán)洗油中萘含量，外標(biāo)法定量，平均回收率為關(guān)’標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0屬符合分析要求。筆者
　　
　　認(rèn)為采用內(nèi)標(biāo)法可提高準(zhǔn)確度，若采用外標(biāo)法，須每天做一標(biāo)準(zhǔn)樣品，加以跟蹤校正曲線的穩(wěn)定性，若曲線偏離應(yīng)及時(shí)校正。1.4貧富油中粗苯含量的測定
　　
　　焦化回收系統(tǒng)貧富油中粗苯測定的傳統(tǒng)分析方法為蒸餾法，該法操作繁瑣，分析時(shí)間長，誤差較大。張杰采用氣相色譜法測定貧、富油中粗苯含量，該法使用FID檢測器、阿皮松固定液和6201載體的填充柱，根據(jù)外標(biāo)法定量苯、甲苯、二甲苯，三項(xiàng)加和為粗苯含量。該法在標(biāo)樣配制過程中，采用了洗油230C~270C之間的餾出液為配制標(biāo)樣的溶劑，這一過程較為科學(xué)，可減少系統(tǒng)誤差。劉翠霞等發(fā)明了毛細(xì)管氣相色譜法測定貧富油中苯類化合物的方法，采用正壬烷為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法測定苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。該法標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率在106.08%~120.11%，標(biāo)準(zhǔn)偏差富油為0.07322%，貧油為0.007841%，度和精密度符合要求。采用內(nèi)標(biāo)法比外標(biāo)法更加準(zhǔn)確，在實(shí)際應(yīng)用中可減少誤差。
　　
　　焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析
　　
　　由于焦油加工的原料及成品、中間產(chǎn)品均為有機(jī)物，所以氣相色譜法成為焦油加工行業(yè)工業(yè)分析的重要方法，以下列舉了國內(nèi)常用的一些和焦油系統(tǒng)有關(guān)的氣相色譜分析方法。2.1煤焦油萘含量的測定
　　
　　煤焦油作為焦油加工原料，其萘含量的高低直接影響到工業(yè)萘的收率和產(chǎn)量，乃至整個(gè)焦油加工的經(jīng)濟(jì)效益，因此煤焦油萘含量是判斷煤焦油質(zhì)量的zui主要指標(biāo)。傳統(tǒng)煤焦油萘含量測定方法為蒸餾結(jié)晶點(diǎn)法及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“萃取-色譜（填充柱）法（YB/T50782001）”。傳統(tǒng)法分析時(shí)間長，操作步驟繁瑣，其準(zhǔn)確度和精密度差，易造成環(huán)境污染；“萃取-色譜（填充柱）法”也存在準(zhǔn)確度差的問題。針對這種情況，國內(nèi)許多廠家開展了煤焦油萘含量氣相色譜法的研究工作，其中有羅道成等[采用的蒸餾氣相色譜法和劉翠霞等采用的內(nèi)標(biāo)氣相色譜法等。劉翠霞的內(nèi)標(biāo)氣相色譜法具有較大優(yōu)勢，該法*舍棄了蒸餾、萃取等容易帶來誤差的操作步驟，分析過程采用了安捷倫DB-5毛細(xì)管柱，該柱對煤焦油有著很好的分離效率，內(nèi)標(biāo)法測定萘含量較其他方法有著更好的準(zhǔn)確度和精密度，精密度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.33%~3.26%，加標(biāo)回收率為99.12%~104.18%，測定方法準(zhǔn)確可靠。
　　
　　這里需要強(qiáng)調(diào)的是，該法采用+二烷作內(nèi)標(biāo)物，正十二烷和萘在105°C*不能分離，在90°C和120°C兩個(gè)組分出峰順序顛倒[19]，在設(shè)定柱溫時(shí)應(yīng)加以注意。2.2三混油分析
　　
　　三混油是焦油加工過程中的重要中間產(chǎn)品，三混油質(zhì)量的調(diào)整直接影響工業(yè)萘及洗油的質(zhì)量和效率。三混油傳統(tǒng)的分析方法為蒸餾結(jié)晶點(diǎn)法。隨著焦油加工量的增加和對精細(xì)化生產(chǎn)的要求，蒸餾-結(jié)晶法因準(zhǔn)確度差和費(fèi)工費(fèi)時(shí)，危害檢驗(yàn)人員健康而逐漸被氣相色譜法取代，各焦化廠對三混油的氣相色譜分析各有特點(diǎn)。蔣冬林等[開發(fā)的分析三混油的氣相色譜法，采用了SE-54毛細(xì)管柱，面積歸一法計(jì)算三混油各組分結(jié)果，側(cè)重計(jì)算了色譜和蒸餾相對應(yīng)的210C前、230C前餾出量。姜寶峰等采用了己二酸乙二醇聚酯[EGA]為固定液的填充柱，用面積歸一法計(jì)算組分含量，并推導(dǎo)出苯甲腈含量和蒸餾法初餾點(diǎn)的線性關(guān)系及芴含量和干點(diǎn)溫度的關(guān)系。筆者經(jīng)過試驗(yàn)認(rèn)為，毛細(xì)管柱比填充柱對三混油各組分有著更好的分離效果，使用面積歸一法可較為準(zhǔn)確地計(jì)算出三混油中各組分含量，芴含量和干點(diǎn)溫度在小范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，在干點(diǎn)溫度升至295C以上，由于色譜圖中芴后出現(xiàn)了菲、蒽等物質(zhì)，干點(diǎn)溫度越高，芴含量越低，破壞了這種線性關(guān)系。根據(jù)宣鋼焦化廠實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，芴加上芴后所有組分總量與干點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系。筆者開發(fā)了適合宣鋼焦化廠的三混油氣相色譜法，使用安捷倫HP-5毛細(xì)管柱，歸一法定量，用Excel制圖和統(tǒng)計(jì)工具，推導(dǎo)出三混油色譜分析數(shù)據(jù)和三混油蒸餾數(shù)據(jù)的對應(yīng)關(guān)系，使用后取得了較好效果。2.3洗油分析
　　
　　洗油是三混油提取工業(yè)萘后的產(chǎn)品，約占煤焦油的4.5%~6.5%，洗油餾分主要用于洗滌吸收煤氣中的苯族烴和從中提取各種化工產(chǎn)品。姚潤生等_建立了分析煤焦油中洗油組分的氣相色譜分析方法，以無水乙醇作溶劑，SE-32弱極性毛細(xì)管柱，F(xiàn)M檢測器進(jìn)行分析，以洗油中的主要組分的分析純試樣配制標(biāo)準(zhǔn)樣品，并作工作曲線，外標(biāo)法測定洗油中各主要組分含量。由于大部分焦油加工企業(yè)更關(guān)注洗油中萘含量，在實(shí)際工作中可用外標(biāo)法測定萘含量。宣鋼焦化廠在洗油檢測中，采用丙酮作溶劑，HP-5毛細(xì)管柱，面積歸一法測定洗油中萘含量和芴前含量之和（蒸餾法300C前含量），測定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，更適合于中間控制分析的需求。2.4粗酚分析
　　
　　文獻(xiàn)中對粗酚氣相色譜的研究較少，苯系物，采用DB-WAX毛細(xì)管柱、FID檢測器檢測廢水
　　
　　粗酚是焦油加工的副產(chǎn)品，由于粗酚組成較為復(fù)發(fā)的氣相色譜法分析粗酚中的酚含量，使用PBOB液晶柱和FM檢測器，以1，2，4-*苯為內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)法測定粗酚中17個(gè)主要組分的含量。在工廠實(shí)際應(yīng)用中，這17種酚的色譜純（或分析純）物質(zhì)在采購上有一定困難，并且粗酚相對焦油工業(yè)其他產(chǎn)品產(chǎn)量較小，因此各廠在粗酚的工業(yè)分析上，主要采取冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《粗酚中酚及同系物含量的測定方法》（YB/T5080-1993）。
　　
　　焦油深加工產(chǎn)品的氣相色譜分析
　　
　　近年來，焦油加工除提取工業(yè)萘外，深加工發(fā)展方興未艾，許多廠家陸續(xù)開展了工業(yè)苊、p-甲基萘、異喹啉、粗蒽等產(chǎn)品的提純和深加工，相應(yīng)地也開展了這些項(xiàng)目的氣相色譜分析。由于這些新興產(chǎn)品的分析方法沒有國家標(biāo)準(zhǔn)版的氣相色譜法，各廠家根據(jù)實(shí)際情況制定的方法各具特色和實(shí)用價(jià)值。劉翠華采用了毛細(xì)管柱分離洗油中的工業(yè)苊，外標(biāo)法定量，測定結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。趙新春_采用氣相色譜法測定P-甲基萘含量，利用聚乙二醇-20M為固定液的填充柱，能夠使a-甲基萘與P-甲基萘*分離，定量方法為外標(biāo)法，回收率大于99.60%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.375%，可滿足分析要求。陳旭等用氣相色譜法測定異喹啉純度，采用ApiezonL為固定液的填充柱，校正歸一法測定異喹啉濃度。王俊廣等采用氣相色譜法測定粗蒽中蒽含量，該法使用了DB-5毛細(xì)管柱、FID檢測器和程序升溫，以氯代苯為溶劑，吩嗪為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法對蒽含量進(jìn)行測定，樣品的回收率為98.43%~100.73%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.111%~0.911%。
　　
　　焦化環(huán)保氣相色譜分析
　　
　　閆俊杰：氣相色譜分析技術(shù)在焦化工業(yè)中的應(yīng)用進(jìn)展
　　
　　焦化廢水常用化學(xué)分析法分析，隨著氣相色譜的普及和環(huán)境科學(xué)的發(fā)展，部分科技人員開發(fā)了相關(guān)污染物的氣相色譜法。酚類化合物是焦化廢水的主要污染物質(zhì)，已列入環(huán)境中首先監(jiān)測的有機(jī)污染物，秦樊鑫等[28]開發(fā)了氣相色譜法測定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚替代了分光光度法，該法采用了FFAP大口徑彈性石英毛細(xì)管柱和電子捕獲檢測器，在樣品處理上采用溴液衍生后，用環(huán)己烷萃取分離，分取部分萃取液作氣相色譜分析，測得其回收率在87%~90%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%~7.0%之間。水中苯系物也是焦化企業(yè)廢水常見污染物，葉露等開發(fā)的二硫化碳萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水質(zhì)苯系物，以二硫化碳萃取水中
　　
　　中苯系物，平均回收率在8?%~102%，相對偏差小于7.3%。4結(jié)語
　　
　　各廠家根據(jù)自己的生產(chǎn)要求，開發(fā)了不同的氣相色譜分析方法并在實(shí)踐中得到了良好的應(yīng)用。從目前情況看，各項(xiàng)目的氣相色譜分析方法缺少國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。隨著氣相色譜的發(fā)展，商品化的毛細(xì)管柱因其良好的對復(fù)雜有機(jī)物的分離效率已逐漸取代填充柱。一些先進(jìn)的樣品處理技術(shù)（溶液萃取，固相萃取，固相微萃取，頂空分離技術(shù)、吹掃-捕集法等）和氣相色譜分析技術(shù)（頂空氣相色譜法和全二維氣相色譜等）擴(kuò)展了氣相色譜應(yīng)用范圍。未來仍需擴(kuò)展氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的范圍，提高已有技術(shù)水平，也需進(jìn)一步研究新的分析課題，以滿足焦化行業(yè)發(fā)展對分析工作的要求。
　　
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